準(zhǔn)備及試驗步驟
(一)準(zhǔn)備
1、蒸汽噴射裝置的組裝
(1)啟動電加熱蒸汽機,使裝置進入操作狀態(tài)。當(dāng)蒸氣機進水完成后,打開蒸氣機背后的閥門,將水壓排出.當(dāng)蒸氣機加熱達到0.5MPa, 將蒸氣機背后的閥門打開一點,實驗整個系統(tǒng)有無泄露。
(2)當(dāng)蒸發(fā)金屬浴溫度達到232℃時(此過程加熱大約需要1.5小時),將過熱器加熱到240℃,過熱器上升溫度高于240℃以上15℃時,過熱器會報警,按”SET”鍵一下取消,再按一下”SET”鍵確定,報警會取消。
(3)當(dāng)蒸發(fā)金屬浴溫度達到232℃, 過熱器加熱到240℃, 當(dāng)蒸氣機加熱達到0.5MPa時, 將金屬浴的蒸氣浴上連接的針形閥關(guān)死,然后將蒸氣機背后的閥門打開一點點,將蒸氣表上的壓力通過針形閥調(diào)節(jié)到0.035 Mpa(此過程請注意:壓力引入時必須由小到大,注意安全;蒸氣機背后的閥門操作時由小到大[屬于粗調(diào)], 針形閥由小到大[屬于粗調(diào)]),并慢慢地將蒸汽引入系統(tǒng)。調(diào)節(jié)浴溫在230~246℃的范圍內(nèi),并調(diào)節(jié)過熱器,使孔溫為232±3℃。用規(guī)定的溫度計測量溫度,溫度計的水銀球應(yīng)插到裝上錐形轉(zhuǎn)接器的每個浴孔的燒杯的底部。溫度與232℃相差大于3℃的任何孔都不適用于本儀器。
(4)儀器流量經(jīng)過校驗,壓力表指示在0.035 Mpa,每孔流量即為1000ml±150ml。
(5)此儀器經(jīng)過30分鐘蒸發(fā)實驗后,蒸氣機會自動補水,此時蒸氣壓力驟降.此時請停止蒸氣機的工作.待蒸氣機內(nèi)部冷卻下來后,再開始工作,進行下個樣品的蒸氣噴射。
(二)試驗步驟
1、用膠質(zhì)溶劑洗滌燒杯(包括配衡燒杯)直到無膠質(zhì)為止。用水徹底清洗,并把它們浸泡在去污劑清洗液中。用不銹鋼鑷子從清洗液中取出燒杯,并在以后也只許用鑷子持取。先用自來水,然后用蒸餾水徹底洗滌燒杯,并放在150℃的烘箱中約干燥1小時。將燒杯放在天平附近的冷卻容器中約冷卻2小時。
2、由下表所給的數(shù)據(jù),選擇車用汽油或航空燃料相應(yīng)的操作條件。把蒸發(fā)浴加熱到規(guī)定的操作溫度。將空氣引入裝置,并調(diào)節(jié)流速到1000±150毫升/秒。如果使用外部預(yù)熱器則調(diào)節(jié)蒸發(fā)介質(zhì)的溫度,使試驗孔達到規(guī)定的溫度。
3、把配衡燒杯放在天平的右盤上,稱量各試驗燒杯的重量,稱到0.1毫克。如果使用單盤天平,稱量配衡燒杯的重量作為空白。記下這些重量。
4、如果樣品中存在懸浮或沉淀的固體物質(zhì),則充分混勻樣品容器內(nèi)盛的物質(zhì),立即在常壓下使一定量的樣品通過燒結(jié)玻璃漏斗過濾。濾液按5~7所述步驟處理。
5、用刻度量筒向每個燒杯(配衡燒杯除外)加入50毫升試樣,每種待測燃料各用一個燒杯。把裝有試樣的燒杯和配衡燒杯放入蒸發(fā)浴中,當(dāng)用空氣蒸發(fā)試樣時,每個燒杯放進浴中后重新放上錐形轉(zhuǎn)接器;當(dāng)用蒸汽蒸發(fā)時,應(yīng)在放上錐形轉(zhuǎn)接器之前把燒杯加熱3分鐘。而錐形轉(zhuǎn)接器在接到出口前須用蒸汽預(yù)熱,錐形黑心接器要放在液面上部,保持規(guī)定的溫度和流速,使試樣蒸發(fā)30分鐘。同時進行試驗的試樣應(yīng)具有相同的蒸發(fā)特性。
6、加熱期結(jié)束時,將燒杯從浴中轉(zhuǎn)移到冷卻容器中。將冷卻容器放在天平附近約2小時。按步驟3所述稱量各燒杯,并記錄其重量。
7、盛有車用汽油殘渣的燒杯,應(yīng)按步驟3~12所述步驟完成試驗。其余的燒杯可收回進行清洗,以備再用。
注:如果用原始精制過的汽油的保留樣作參比試驗,則通過稱量殘渣重量可以得到車用汽油污染的定性證據(jù)。這個參比試驗是重要的,因為車用汽油喊有有意加入的非揮發(fā)性物質(zhì),如果證明有污染則要繼續(xù)研究。
8、向每個盛有車用汽油殘渣的燒杯加入25毫升正庚烷并輕輕地旋轉(zhuǎn)30秒鐘。使混合物靜置10分鐘。用同樣的方法處理配衡燒杯。
9、小心地倒掉正庚烷溶液,防止任何固體殘渣損失。
10、第二份25毫升正庚烷,按8~9所述步驟重新進行抽提。如果抽提液帶色,則應(yīng)重新進行第三次抽提。
11、把燒杯(包括配衡燒杯)放進在160~165℃的蒸發(fā)浴中,不放錐形轉(zhuǎn)接器,使燒杯干燥5分鐘。
1、干燥期結(jié)束時,從浴中取出燒杯,放進冷卻容器中,并使其在天平附近冷卻約2小時。按步驟3所述方法稱量各燒杯,記下其重量。